本书是主要介绍利用X射线等激发样品从而表征材料结构，特别是纳米材料晶体结构相关信息的专著。考虑到纳米材料的特殊性，本书分为三个部分：晶体学基础、X射线衍射理论基础、X射线实验装置和方法等四章为基础部分；中间部分是X射线衍射分析方法和应用，包括物相定性和定量、晶体学参数测定、纳米材料微结构的衍射线形分析、Rietveld结构精修和小角散射等；最后介绍了化学组成和原子价态、纳米薄膜和介孔材料等的X射线分析。
本书可供从事X射线衍射与散射技术以及X射线谱等分析的专业人员参考，也可供从事纳米材料相关的研究人员、工程技术人员以及高等院校相关专业的教师和学生阅读。

第1章晶体几何学基础001
1.1晶体点阵/001
1.1.1点阵概念/001
1.1.2晶胞、晶系/003
1.1.3点阵类型/003
1.2晶体的宏观对称性和点群/005
1.2.1宏观对称元素和宏观对称操作/005
1.2.2宏观对称性和点群/008
1.3晶体的微观对称性和空间群/011
1.3.1微观对称要素与对称操作/011
1.3.2230种空间群/012
1.4倒易点阵/013
1.4.1倒易点阵概念的引入/013
1.4.2正点阵与倒易点阵间的几何关系/015
1.4.3晶带、晶带定律/016
1.5晶体的结合类型/017
1.5.1离子结合/017
1.5.2共价结合/019
1.5.3金属结合/019
1.5.4分子结合/020
1.5.5氢键结合/020
1.5.6混合键晶体/020
参考文献/021

第2章X射线衍射理论基础022
2.1X射线及X射线谱/022
2.1.1X射线的本质/022
2.1.2X射线谱/022
2.2射线与物质的交互作用/026
2.2.1X射线的吸收/026
2.2.2激发效应/027
2.2.3X射线的折射/027
2.2.4X射线的反射/027
2.2.5物质对X射线的散射和衍射/028
2.3衍射线的方向/029
2.3.1劳厄方程/029
2.3.2布拉格定律/031
2.4多晶体衍射强度的运动学理论/035
2.4.1单个电子散射强度/035
2.4.2单个原子散射强度/036
2.4.3单个晶胞散射强度/037
2.4.4实际小晶粒积分衍射强度/039
2.4.5实际多晶体衍射强度/040
2.5X射线衍射及相关的研究方法/044
参考文献/0452

第3章X射线衍射实验装置046
3.1X射线衍射仪原理和实验技术/047
3.1.1一般特点/047
3.1.2光学原理/049
3.1.3衍射仪的准直和角度校准/050
3.1.4衍射仪参数的选择/050
3.1.5晶体单色器/050
3.2X射线源/052
3.2.1普通X射线源/052
3.2.2同步辐射光源/054
3.3X射线探测器和记录系统/060
3.3.1盖格计数器、正比计数器和闪烁计数器/060
3.3.2能量探测器/063
3.3.3面探测器/064
3.3.4阵列探测器/065
3.3.5记录系统的发展/066
3.4工作模式及附件/066
3.4.1粉末衍射仪的工作模式/067
3.4.2X射线粉末衍射仪中的附件/070
参考文献/073

第4章多晶X射线衍射实验方法074
4.1测角仪/074
4.2狭缝系统及几何光学/077
4.3样品制备/078
4.3.1粉末的要求和制备/079
4.3.2填样宽度和深度/080
4.3.3样品的放置位置/083
4.3.4样品颗粒粗细对数据的影响/083
4.4粉末衍射数据的获取/084
4.4.1波长的选择/084
4.4.2单色化/085
4.4.3功率设定/085
4.4.4步进扫描/086
4.4.5连续扫描/086
4.4.6扫描范围/087
4.5实验方法和数据处理方法对实验结果的影响/087
4.6X射线的安全与防护/088
参考文献/089

第5章物相定性分析091
5.1物相定性原理和ICDD数据库/091
5.1.1物相定性分析的原理和方法/091
5.1.2粉末衍射卡组(PDF)及其索引/092
5.1.3PDF数据库/96
5.2定性分析的步骤/100
5.2.1实验获得待检测物质的衍射数据/100
5.2.2数据观测与分析/101
5.2.3检索和匹配/101
5.2.4最后判断/101
5.2.5具体示例/102
5.3定性分析的计算机检索/104
5.3.1PCPDFWIN定性相分析系统的应用/104
5.3.2Jade 定性相分析系统的应用/109
5.3.3人工检索和计算机检索的比较/115
5.4复相分析和无卡相分析/1165
5.4.1复相分析/118
5.4.2无卡相分析/120
5.5物相定性分析中应注意的问题/122
参考文献/124

第6章物相定量分析125
6.1多晶物相定量分析原理/125
6.1.1单相试样衍射强度的表达式/126
6.1.2多重性因数/126
6.1.3结构因数/126
6.1.4温度因数/127
6.1.5吸收因数/128
6.1.6衍射体积/128
6.1.7多相试样的衍射强度/129
6.2采用标样的定量相分析方法/130
6.2.1内标法/131
6.2.2增量法/134
6.2.3外标法/142
6.2.4基体效应消除法（K值法）/147
6.2.5标样方法的实验比较/151
6.3无标样的定量相分析方法/152
6.3.1直接比较法/152
6.3.2绝热法/154
6.3.3Zevin的无标样法及其改进/156
6.3.4无标样法的实验比较/164
6.4定量分析的最新进展和注意的问题/165
6.4.1定量分析的最新进展/165
6.4.2Rietveld定量分析/167
6.4.3X射线物相定量分析中应注意的问题/169
参考文献/170

前言
纳米材料是当前材料科学领域的研究热点，由于它具有区别于一般材料的优异特性而备受人们关注，并得到了广泛应用。由于纳米材料的性能与它们的结构、成分等息息相关，因此对其表征显得尤为重要。当前原子力显微镜和扫描隧道显微镜等显微技术在纳米材料结构研究中得到大量应用，成为纳米科技的“手”和“眼”。但是，传统的表征纳米材料结构的方法也不容小觑，这些方法主要包括X射线衍射分析、透射电子显微镜分析、扫描电子显微镜分析等，其中X射线分析又是研究晶体材料的最基本和最重要的手段。
本书在第一版的基础上，做了部分修改。主要包括：重点关注纳米晶体材料的X射线衍射分析，删除了非晶局域结构的X射线分析这一章；新增了多晶X射线衍射实验方法、晶体学参数的X射线测定方法、Rietveld结构精修原理与方法三章；同时对部分章节内容进行了少量修订，以突出本书的实用性。在修改过程中，参考并采用了编者所在课题组（中国科学院上海硅酸盐研究所无机材料X射线衍射结构表征组）的部分成果，其中第3、第7、第9章部分内容由郭常霖、黄月鸿、郭荣发和刘红超等编写，阮音捷、尹晗迪和孙玥也参与编写了本书的部分章节（第4章）。本书在编写过程中还得到了中国科学院上海硅酸盐研究所的大力支持，在此一并表示感谢!
由于编著者学识所限以及编写经验不足，书中难免有疏漏之处，恳请广大读者批评指正。

编著者
2018年10月


第一版前言
纳米材料是当前材料科学领域的研究热点，由于它具有区别于一般材料的优异特性而备受关注，在塑料、陶瓷、建材、纤维、金属等领域得到广泛应用，前景辉煌。纳米材料是一个不十分明确的概念，它是纳米大小、纳米尺度、纳米颗粒、纳米晶粒材料的统称，它们的大小、尺度、颗粒或晶粒一般在1～100nm范围。由于纳米材料的性能与它们的结构、成分等息息相关，因此对纳米材料的表征显得尤为重要。传统的表征手段主要有透射电子显微镜、扫描电子显微镜、X射线衍射仪、粒度分布仪等，近年来，扫描探针显微镜、扫描隧道显微镜和原子力显微镜等在纳米材料研究中得到广泛应用，成为纳米科技的“手”和“眼”，但是那些传统表征方法的作用仍不容小觑。
X射线分析是基本的材料表征手段，因为不管材料是晶态抑或是非晶态，也不管它是否在纳米尺度，都是X射线衍射、散射等的极好研究对象。本书就是介绍利用X射线表征纳米材料的著作，它的主要特点在于详细介绍了利用X射线衍射方法表征纳米材料的微结构，即纳米晶体的形状、尺度、微应力存在情况以及纳米材料中的堆垛层错的存在情况，同时分别用一章的篇幅介绍了纳米薄膜和介孔材料的X射线表征以及表征纳米材料粒度分布与分形结构的小角散射法。
本书在编写过程中得到了中科院上海硅酸盐研究所的大力支持，在此致以衷心的感谢！
由于编著者学识所限以及编写经验的不足，书中疏漏之处在所难免，恳请广大读者批评指正。

编著者
2010年3月